内 容 进入核磁室的注意事项 仪器原理及部件介绍 仪器操作规程...
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核 磁 培 训 内 容 核磁室的运行模式: 仪器面向全院教工、研究生 24 小时开放。使用者提出使用申请,由仪器管理员安排系统培训,经考核合格后,由仪器管理员收录使用者的指纹,以便通过仪器房的指纹门禁系统;同时分配使用者仪器使用名称及密码,即可独立使用仪器进行分析测试。 使用者在使用仪器时请严格遵守核磁室的有关规定,包括送样须知、核磁谱仪的使用管理办法、预约制度、仪器的操作规程,故障报告制度、安全卫生制度。. 内 容 进入核磁室的注意事项 仪器原理及部件介绍 仪器操作规程 数据传输及数据处理 核磁室的各项规章制度. - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
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核 磁 培 训 内 容
核磁室的运行模式:仪器面向全院教工、研究生 24 小时开放。使用者提出使用申请,由仪器管理员安排系统培训,经考核合格后,由仪器管理员收录使用者的指纹,以便通过仪器房的指纹门禁系统;同时分配使用者仪器使用名称及密码,即可独立使用仪器进行分析测试。 使用者在使用仪器时请严格遵守核磁室的有关规定,包括送样须知、核磁谱仪的使用管理办法、预约制度、仪器的操作规程,故障报告制度、安全卫生制度。
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内 容
一.进入核磁室的注意事项二.仪器原理及部件介绍三.仪器操作规程四.数据传输及数据处理五.核磁室的各项规章制度
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一.进入核磁室的注意事项
1. 有假肢、心脏起搏器者请勿进入仪器室 ; 铁磁性物体、 磁卡,手 机及钥匙等物品请勿带入仪器室 。
2. 仪器室的进入采用指纹锁控制系统,无指纹授权者请勿进入仪器室,违规者将被限制仪器使用资格。
3 .入内请换拖鞋,保持仪器室清洁。
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二 . 仪器原理,部件及应用介绍1. 核磁原理介绍高能级低能级
核自旋量子数( I )不为零的核,其核磁距在外加恒定磁场 B0中产生塞曼能级裂分,核在不同能级上的分布遵循波尔兹曼分布规律,即沿磁场方向(低能级)的核磁距数目大于反方向(高能级)核磁矩的数目,当在垂直于外磁场 B0方向上加一射频场 B1,其频率等于相邻能级之间的跃迁频率时,低能级上的核吸收能量向高能级上跃迁,这个过程被称为核磁共振。
所有元素中,原子核内质子数 Z 和中子数 N 都是偶数时,其核自 旋量子数为零,没有核磁共振现象,如 16O8, 12C6, 32
S16 等。其他核都具有核磁共振吸收。
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2 .核磁谱仪介绍
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超导磁体结构
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• 3 .谱仪装备:• 1 )超超屏蔽超导磁体,磁场强度 9.39T ,对 1H 是 400
MHz 、 13C 是 100HMz 。装有观察道和去耦道两个双射频通道。
2 )两个高分辨液体探头: 5mmBBFO( 带 TV& PFG单元 )探头,测量范围 从 19F -31P-15N ; 5mm氢 -碳双核探头。两个探头都带 ATM 自动调谐和自动锁场匀场功能。
3 )可进行 1H 、 13C 、 31P 、 19F 、 15N 、 17O 等多种核素检测;可进行 1H 同核相关 (COSY 、 NOE实验 ) ,异核相关实验 (HSQC, HMBC 等 )
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4 .应用范围:– 目前核磁共振技术已广泛用于有机物、无机物、聚合物结构测定,特别是目前在生物大分子如蛋白、 DNA 等方面也已取得了巨大进步;
– 分子间的相互作用研究,包括酶与底物、靶蛋白与药物分子、 DNA与小分子配体等;
–药物的代谢组学研究、混合物的分析、化学反应机理研究、固体核磁共振研究、物质的核磁特性研究等等。
– 在生物医学方面其应用也日益广泛,生物组织、离体器官的核磁分析对病理分离也提供了重要信息,目前临床上已广泛应用磁共振成像技术进行病理诊断。
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5. 常用的谱图解析
• 1) 氢谱• 2) 碳谱• 3 ) DEPT 谱(无畸变极化转移增益谱)• 4) 同核相关谱 -COSY
• 5 )反向单量子异核相关谱 -HMQC 或 HSQC
• 6 )反向多量子异核相关谱 -HMBC
• 7 )同核相关谱 -NOESY
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三 . 仪器使用规程注解:该操作规程充分发挥了仪器的高自动化操作功能,比较简单,需修改参数较少,避免了学习者学习复杂的仪器操作过程,也利于在开放过程中有效地管理仪器,保障仪器的高使用率。因此,请遵守本室设定的仪器操作规程,对违规使用仪器,擅自修改大量参数者,将停止其仪器使用资格一至三周。
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一 .实验前的准备工作1. 查看空压机是否已开?
2. 确认谱仪内是否有核磁管?仪器室内只有两个核磁转子,如果发现只有一个,或仪器正在进行采样,说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。
3. 仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象,建议用干净无破损的好管。
4. 认真填写使用记录。
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二 . . 进入仪器操作界面: 1. 选择: automation
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2. 选择个人用户名,输入密码
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3. Add ,进入实验设定界面
点击
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4. 添加实验内容
实验号
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NS : number of scan
根据样品量可以修改
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5. 同一个样品可设置多个实验,包括 H 、 C 、 DEPT 等。
具体的实验内容
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6. 提交实验任务
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一个样品的多个实验任务可同时提交,产生次序排列。
产生实验排队
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7. 开始实验。
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8. 多个样品的设定及测试前一个样品测试完毕后,删除原先的设置依照以上的方法重新设定新的实验即可。
9. 实验完毕,界面推出
选择 NO
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选择 NO
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选择 OK
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• 四.数据传输及处理
• 数据采集完毕后,请直接在核磁专用数据处理机上操作数据的传输及处理,不允许在工作站上处理数据。
• 数据采用 FTP(192.168.1.1) 从工作站上单向传送数据至处理机目录 E:\nmrdata\data 中,然后再压缩通过邮件发送至个人邮箱。
• 数据处理可用处理机上 Bruker 公司的 TOPSPIN 专用处理软件,也可用网上的免费软件 Mestrec.
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• 五.核磁室的各项规章管理制度
• 核磁谱仪使用管理制度• 送样须知• 预约制度• 收费制度• 指纹门禁制度
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化合物结构解析常用的 NMR 实验
• 1) 氢谱• 2) 碳谱• 3 ) DEPT 谱(无畸变极化转移增益谱)• 4) 同核相关谱 -COSY
• 5 )反向单量子异核相关谱 -HMQC 或 HSQC
• 6 )反向多量子异核相关谱 -HMBC
• 7 )同核相关谱 -NOESY
• 附姜黄素结构及 NMR 实验谱图
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OOH
OMeOHHO
OMe
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