实验四 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 指导教师:高娜
DESCRIPTION
实验四 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 指导教师:高娜. 一、实验目的. 1. 掌握 Na 2 S 2 O 3 标准溶液的配制方法; 2. 掌握 K 2 Cr 2 O 7 标定 Na 2 S 2 O 3 标准溶液的原理和方法; 3 . 掌握碘量法测铜的基本原理以及操作条件和方法;. 间接碘量法条件: 间接碘量法的反应条件为 中性或弱酸性 。. 二、实验原理. 原因: 在 强酸 性介质中, S 2 O 3 2- 会分解析出单质硫; - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
实验四 间接碘量法测定铜盐中铜的含量 指导教师:高娜
一、实验目的1. 掌握 Na2S2O3 标准溶液的配制方法;2. 掌握 K2Cr2O7 标定 Na2S2O3 标准溶液的原理和
方法;3 . 掌握碘量法测铜的基本原理以及操作条件和方
法;
间接碘量法条件: 间接碘量法的反应条件为中性或弱酸性。
二、实验原理
原因: 在强酸性介质中, S2O3
2- 会分解析出单质硫; 在碱性条件下, I2 与 S2O3
2- 反应除了生成 S4O62-
外,还会生成 SO42- ,同时 I2 也会发生歧化反应。
1. Na2S2O3 标准溶液的配制方法 间接碘量法使用的滴定剂是 Na2S2O3 标准溶液,而
Na2S2O3 固体试剂都含有少量杂质,而且 Na2S2O3·5H2O 易风化、潮解,因此不能直接配制其标准溶液,只能先配制成接近需要浓度的标准溶液,然后再进一步标定出其准确浓度。
二、实验原理
标定 Na2S2O3 标准溶液的基准物有 K2Cr2O7 、 KIO3
和 KBrO3 等。Cr2O7
2- + 6I-+14H+=2Cr3+ + 3I2+7H2O
析出的 I2 可用 Na2S2O3 标准溶液滴定:I2 + 2S2O3
2- = 2I- + S4O62-
二、实验原理2. Na2S2O3 标准溶液的标定
2+ -2
2- 2- -2 2 3 4 6
2Cu +4I =2CuI+I
I +2S O =S O +2I
原理:碘量法测 Cu2+ 是先将 Cu2+ 与过量的 KI 反应,析出的 I2 用标准 Na2S2O3 溶液滴定:
3. 铜盐中铜含量的测定—间接碘量法二、实验原理
1. Na2S2O3 溶液的配制
抑制细菌生长
维持溶液碱性
酸性 不稳
定S2O3
2-
杀菌赶赶CO2 O2 →
分解→
氧化→
酸性
S2O32-
不稳定→
HSO3-,S↓
↓ ↓ (SO4
2- (SO32- )
S↓ )
避光→
光催化空气氧
化
煮沸 冷却后溶解Na2S2O3·5H2O
加入少许 Na2CO3 贮于棕色 玻璃瓶 标定蒸馏水
三、实验步骤
2. Na2S2O3 标准溶液的标定三、实验步骤
准确称取 0.1 ~ 0.15g K2Cr2O7
碘量瓶 20 ~ 30ml去离子水 溶解5mL 20% KI5mL 1:1 HCl
暗处放置
5min
稀释至100mL
0.1mol/L Na2S2O3 滴定
浅黄绿色 5mL 淀粉继续滴定蓝色刚好消失
3. 铜盐的测定三、实验步骤
准确称取 0.6 ~ 0.7g 铜盐 锥形瓶 1mol/L H2SO4
5mL , 40mL 水 溶解5mL 20%
KI土黄色
浅蓝色 10%KSCN继续滴定 CuSCN 粉红悬浊液
0.1mol/L Na2S2O3 滴定 浅黄色 5mL 淀粉继续滴定
( 1 ) K2Cr2O7 与 KI 的反应速率较慢,应将溶液在暗处放置一定时间( 5 分钟),待反应完全后再以 Na2S2O3
溶液滴定。 ( 2 )在以淀粉作指示剂时,应先以 Na2S2O3 溶液滴定
至溶液呈浅黄色(大部分 I2 已作用),然后加入淀粉溶液,用 Na2S2O3 溶液继续滴定至蓝色恰好消失,即为终点。淀粉指示剂加入若太早,则大量的 I2 与淀粉结合成蓝色物质,这一部分碘不易与 Na2S2O3 反应,滴定发生误差。
四、操作要点及注意事项
(3) 为使反应完全,测定时必须加入过量 KI 。(4) 在滴定接近终点时加入 KSCN 。 CuI 沉淀表面强烈吸附 I2 ,会导致测定结果偏低。加
入 KSCN , 使 CuI 沉淀转化为溶解度更小的 CuSCN 沉淀: ICuSCNSCNCuI
四、操作要点及注意事项
SCN- 只能在近终点时加入,否则有可能直接还原二价铜离子,使结果偏低:
6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+ SO42-+HCN+7H+
也可避免有少量的 I2 被 CNS- 还原。
五、思考题1. 与 KI 反应为什么要在暗处放置 5 分钟?放置时间过长或
过短有什么不好?2. 为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂?
开始滴定就加入有什么不好?3. 为什么开始滴定的速度要适当快些,而不要剧烈摇动 ?
4. 碘量法测铜含量往试液中加入 KI 为什么过量? KI 在反应中引起有什么作用。
五、思考题5. 滴定到近终点时加入 KSCN 溶液的作用是什么?若加入
KSCN 溶液过早有什么不好?6. 测铜时为什么要控制溶液的酸度?溶液的酸度过低或过
高有什么害处?