《 仪器分析实验 》 气相色谱 - 质谱法
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《 仪器分析实验 》 气相色谱 - 质谱法. G as C hromatography M ass S pectrometry For Short : GC-MS. 一、实验原理. 适用分离 混合 低沸点化合物的色谱技术. ?. ?. ?. 超 临 界 流 体 色 谱 法. . 毛 细 管 电 色 谱 法. 液 相 色 谱 法. 气 相 色 谱 法. MS 检测器. . GC 分 离 进 样 器. . FTIR. ?. NMR. 双重定性: 1 、色谱保留值 - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
西北大学基础化学实验
《 仪器分析实验》《 仪器分析实验》
气相色谱气相色谱 -- 质谱法质谱法 《 仪器分析实验》《 仪器分析实验》
气相色谱气相色谱 -- 质谱法质谱法
GGas as CChromatographyhromatography
MMass ass SSpectrometrypectrometry
For ShortFor Short :: GC-MSGC-MS
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西北大学基础化学实验
气相色谱法
液相色谱法
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超临界流体色谱法
毛细管电色谱法
适用分离混合低沸点化合物的色谱技术
?
?
?
一、实验原理
西北大学基础化学实验
GC分离进样器
MS 检测器
FTIR
NMR
UV
?
?双重定性:1 、色谱保留值2 、谱图
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(一)、气相色谱仪
1 、气相色谱分离原理
试样中的各组分在色谱分离柱中的两相(固定相和流动相)间反复进行分配,由于各组分在性质和结构上的差异,使其被固定相保留的时间不同,随着流动相的移动,各组分按一定次序流出色谱柱。
2 、空心毛细管色谱柱
30m0.25mm0.25m
固定液的选择:“相似相溶”原则
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3 、载气流动相:高纯氦气( 99.999%)具有一定柱前压
4 、进样技术 分流 不分流
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(二)、质谱仪
1 、工作流程图
真空系统
进样系统
检测器 数据处理系统
质量分析器离子源
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2 、质谱的工作原理
与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束(如电子、离子等)使已气化的分子离子化,形成具有特征质量的碎片离子或分子离子,然后在质量分析器中按质荷比( m/z )的大小顺序进行收集和记录得到质谱图,并根据质谱图中峰的位置进行定性和结构分析。
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3 、 Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪
内离子源设计
MS/MS 设计 TheThe Quadrupole Quadrupole Ion Trap Ion Trap
Top endcap
Bottom Endcap
Ring Electrode
GC column inlet
Filament assembly
Ion MultiplierDetector
Quartz spacer
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(三)分析物 1 、目标待测物
甲拌磷( Phorate ) MW:260 二嗪磷( diazinon ) MW:304 甲基对硫磷( methyl parathion ) MW:263
杀螟硫磷( fenitrothion ) MW:277 稻丰散( phenthoate ) MW:320 乙硫磷 ( ethion ) MW:384
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毒死蜱( chlorpyrifos ) MW:350
有机磷均含有带有氧硫的含磷基团,在用电子轰击 (EI) 质谱法分析时,此基团的碎片离子具有较强的稳定性。
2 、内标物
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二、编辑方法控制仪器运行1 、 3900 型 GC 条件的设置
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2 、 2000 型 MS 条件的设置
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3 、 8410 型自动进样器条件的设置
I : 正己烷II: 甲醇
进样方式:( 1 )单个进样;
( 2 )连续进样;
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三、数据处理1 、定性
谱库检索
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2 、定量内标工作曲线法内标法是在试样各含量不同的一系列试样中,分别加入固定量的纯物质,即内标物。当测得分析物和内标物对应的响应后,以分析物与内标物的响应比对分析物与内标物的浓度比作图,可得到一条线性的校正曲线。
目标待测物( g/L ) 内标物( g/L )
标准溶液 1 400 400
标准溶液 2 600 400
标准溶液 3 1000 400
未知溶液 ? 400
Ci/Cs
Ai/As